原子熒光光度計

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原子熒光光譜儀的讀出系統的測量方法

發布日期:2019-07-08  點擊次數:

讀出系統由放大器,分析器和記錄、顯示裝置組成。由檢測器将光信号轉換的電信号通過前置放大器、主放大器、積分器、模數轉換器等系列信号接收和數據處理電路,最後被單片采集,并通過标準串口實時将數據上傳給系統機,由系統機對數據進行處理和計算。檢測電路包括前置放大器其主要作用是将光電倍增管輸出的電流信号轉變成電壓信号,以便于後續電路進行信号處理。‚主放大器,主要功能是将前置放大輸出的電壓信進一步變大。ƒ積分器和A/D轉換電路,其主要功能有背景扣除、積分,峰值保持、AD轉換等。


 原子熒光光譜分析中,電信号的測量是屬于弱電流信号的檢測。分析信号不僅必須和儀器的光學元件所産生的千擾信号(散射、反射、非特征的熱發射等等)相區别,而且也要和光電倍增管的噪聲相區别,這種噪聲有時可以和有用的分析信号相當,有時甚至還要高。常用的檢測方法有三種:直流測量、帶有鎖定放大器的交流量和脈沖(光子)計數技術。


一、直流測量

直流放大器的一個很重要的特性是動态範圍和零點穩定性。動态範圍在理論上是不受限制的,通常發現一些儀器具有10~15個十進制數的動态範圍。這個範圍比熒光光譜法所需要的大得多。零點漂移是一個較為困難的向題,它以代數和的形式加在輸入信号中而産生誤差,并将随時間和溫度作非線性變化。零點漂移不能在理論上頂先作出估計,而是完全由所使用的元件和結構來決定。在進行長時期的測量時,它将成為一個特別麻煩的問題。增益不定也會引起零點漂移。直流放大系統有一個主要缺點,即為了區分熱輻射和光緻激發輻射(光輻射),必須在被測元素噴入火焰後,分别有激發光源照射和無激發光源照射時的輻射信号,然後将後者扣除。隻有在實際上沒有背景輻射的情況下(如用摻空氣的氫-氩火焰在短波工作時)才不必這樣做。


二、同步放大器

為了改進直流放大系統區分熱輻射和光緻激發輻射上的欠缺,經常被采用的解決方法之一,是使用相敏放大器。它的作用是,通過一個與周期熒光信号的相位和頻率精确同步工作的開關,來解調交流耦合輸入信号。激發光源的輻射,用電子學方法或者用機械切光器來調制。所得到的結果是一個量值正比于輸入信号的直流輸出。直流信号中的高頻成分,可以用一低通濾波器濾掉。由該系統給定的濾波器的特性,當時間常數的變化範圍為0.1~100秒時,等效噪聲帶通能在2.5~0.0025赫之間進行變化。這個方法具有幾個優點。如噪聲向低頻端增強,則通過選用較高的信号頻率,信噪比可得到改善。由于隻有信号的交流成分被放大,所以背景就自動地得到扣除。直流放大器中嚴重存在的零點漂移也幾乎完全消除。它的一個小的不足之處是,由于切截微發光束,導緻信噪比在理論上有降低。當然,這隻是對采用機械切光器而言。如果激發光源用電子學方法調制,使其平均光輸出等于直流工作時的光輸出,則信噪比将保持不變。應該指出,同步放大系統的實際性能,與大多數直流放大系統比較,則更接近于理論極限;這也就是,為什麼在實際上全部商品原子吸收分光計都采用某種類型的相敏檢測器的原因。


三、光子計數

光子計數的基本原理是很簡單的:每一個電子碰撞在第一倍增極上,在陽極上産生一個電流脈沖。這些脈沖是相當窄的,脈沖的形狀是由特定的光電倍增管結構的過渡時間擴展極限來決定的。然後将脈沖放大、甄别和計數。光子計數和通常的直流電流測量相比,其優點表現在:可以對所觀測的譜線強度作直接的數字處理;可精确積分瞬變信号;可準确測量低的輻射量;可消除讀出誤差;還可通過脈沖高度甄别,來改善有效信噪比。